接触角测量仪-表面润湿的接触角测量
一、引言
表面润湿发生于液滴在固体表面铺展,此时其接触角小于90°。当液滴完全铺展时接触角降至0°,此时发生完全润湿。表面润湿性的最佳表征方法是使用接触角测量仪,因为润湿性与接触角直接相关。
本应用说明中,采用Ossila接触角测量仪监测去离子水在PEDOT:PSS薄膜表面铺展过程中逐渐减小的接触角。实验证明,当液滴逐渐扁平化时,该仪器可精确测量低于10°的接触角。
测量通过边缘检测结合多项式拟合法实现,该算法在接触角测量软件中自动执行。
二、实验方法
1、制备流程
未图案化玻璃/ITO基底(型号S111)依次采用Hellmanex清洗剂、去离子水及异丙醇(IPA),在超声清洗机中连续清洗5分钟。通过将移液器吸头在倾斜载物台上方往复移动(如下方视频所示),确认相机焦点位置。随后将基底置于该焦点区域,以确保测试精度最优。
注:若相机焦点未位于载物台上方,需通过顺时针或逆时针旋转镜头调节,直至获得目标焦点位置。

GIF 使用移液管尖端定位相机焦点
1、记录
通过旋涂法将PEDOT:PSS薄膜沉积于洁净的无图案ITO基底(S111)表面。旋涂转速设置为6000转/分钟,移液体积为30微升。随后将基底置于90℃热板上加热以去除残余水分。
处理后的基底被放置于接触角测量仪的倾斜平台上,采用微量移液器滴加10微升去离子水液滴。下图展示了所用基底结构,其中PEDOT:PSS层位于玻璃/ITO基底之上。

图 基板结构显示了一个水滴在玻璃/ITO基板上,带有自旋铸造PEDOT:PSS层。
使用Ossila接触角测角仪对液滴撞击基底并PEDOT:PSS表面铺展的过程进行动态记录。拍摄帧率设置为30帧/秒(每帧间隔33毫秒),共计捕获19.7秒的表面润湿过程。

GIF 将水滴滴到PEDOT:PSS薄膜上
2、分析
随后利用接触角分析软件对录制影像进行解析。操作者手动设定感兴趣区域(ROI),其底边界被定义为测量基线。通过液滴边缘检测结合多项式拟合算法,逐帧计算视频中液滴的接触角值。该方法的具体原理及操作流程详见《接触角理论及测量技术指南》。
下方视频展示了软件对影像逐帧进行接触角测量的动态分析过程。

GIF 接触角测量使用Ossila接触角软件。
3、结果
下图展示了液滴在PEDOT:PSS薄膜表面铺展过程中的接触角测量结果。绿色标记线表示影像左侧测得的角度,蓝色标记线表示影像右侧测得的角度。注:若基底表面平坦,左右两侧接触角应近似相等。若存在显著差异,需核查样品台水平度及所选测量基线是否与液滴保持水平。

图 PEDOT:PSS衬底上去离子水滴的接触角与时间。
如图表所示,液滴初始接触角大于50°,随后随液滴铺展过程迅速减小。在润湿后期阶段,接触角下降至9±1°。
4、结论
本研究采用Ossila接触角测角仪对去离子水液滴在PEDOT:PSS薄膜表面的动态润湿行为进行记录与分析。测量数据以33毫秒为时间间隔采集,总时长为19.7秒(共计592次测量)。该测试系统能够精确捕捉接触角下降至10°以下的动态过程。
原文网址:https://www.ossila.com/pages/contact-angle-measurements-surface-wetting